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勿以事小而不为:记液相色谱管路的更换和清洗

仪职派2020-03-25 16:55:36

世界那么大,我想去看看!连着周末,休息了几天,临时将液相色谱的测试工作全盘托付给了“邻家小妹”,“邻家小妹”也算是执证上岗,在这半年里也断断续续地操作着液相色谱,能够独立从事一些简单项目的分析工作,交给她还是比较放心的。


假期结束,继续工作。欠了几天的债,终究是要还的。早早的配制好流动相,准备大干一场,上机时却发现管路B中有黑乎乎的东西,顺着该管路往下看,发现放置该管路的流动相储液瓶中还剩有一部分残留的流动相,流动相已经变得非常混浊,而且还漂有一些白色絮状物。掐指一算,感觉要有大事发生,连忙招呼来“邻家小妹”询问情况。


原来“邻家小妹”在周五的时候做了防腐剂的项目,用到了乙酸铵缓冲溶液,临下班前匆匆忙忙的清洗完色谱柱后就没有切换流动相进行管路的清洗,管路B对应的流动相正是乙酸铵缓冲溶液。缓冲盐的环境加上适宜的气候条件,助长了微生物的生长与繁殖,短短几天,管路和储液瓶中就出现了如此多的絮状物,见图1-2。




得想办法清理掉这些絮状物,否则在日后的使用过程中,这些絮状物会被流动相带入仪器内部,污染仪器及色谱柱,甚至造成仪器故障。由于过滤头一直放置于被污染的缓冲盐流动相中,因此首先将过滤头拆卸下来,用水冲洗后再依次用热水、10%的硝酸、热水和甲醇超声清洗,见图3。


过滤头的清洗比较容易操作,让人头疼的是如何清洗管路中的絮状物。由于絮状物几乎布满了整条管路,通过切割的方式已经行不通了;管路较长,内径又小,也找不到合适的器具伸进去进行清洗。无奈之下,还是选择尝试冲洗,而冲洗就需要有驱动力,让液体能够在管路中流动。利用液相色谱的泵压进行驱动肯定是不行的,会将絮状物带入仪器中,只能借助于外力了。


为了防止将絮状物冲洗到仪器中,首先需要断开管路与仪器的连接。顺藤摸瓜,找到管路与仪器最近的连接点——在线脱气机。脱气机在仪器内部,不拆外壳不方便操作,于是开始拆机,令人欣慰的是此次拆机只需拆掉脱气机一侧的外壳就行。脱气机与比例阀之间用不锈钢管路连接,虽然看不到污染的情况,但是一并也给拆下来进行清洗。简单的拆机过程见图4。


1、拔掉柱温箱与主机之间的连接线(建议拔线之前,切断主机电源);
2、卸掉色谱柱,移除相应的管路;
3、柱温箱往上提,卸掉柱温箱(柱温箱是依靠螺丝挂在主机上的);
4、拆卸外壳上的两颗螺丝,便可移去脱气机一侧的外壳(含有黑色垫片的三颗螺丝可以不用拆,该螺丝用于悬挂柱温箱);
5、松掉相应管路,拆卸管路与脱气机入口、脱气机出口和比例阀端的接头。




拆机结束后,将管路的一端放置于500mL锥形瓶中,从另一端注入液体进行冲洗。由于管路内径较小,洗瓶、洗耳球等都无法进行操作,最后选择采用30mL带针的注射器进行注射清洗,这种简单的清洗方式对较短的不锈钢管路还行,但是对较长的管路而言却是行不通的,冲洗了许久,只有少量的絮状物被冲洗出来。


迫于无奈,还是决定先更换管路,再寻找更好的清洗方法。拆掉被污染的管路,并从实验室配件盒中找到了一段类似的管路(戴安离子色谱装机剩下的管路),对比了一下内径,基本一致,但是没有密封圈和接头,于是将原先的密封圈小心翼翼的拆卸下来重新安装在新的管路中,见图5。



新的管路先用水、甲醇进行冲洗,然后按照原先的布局装入仪器中,并接好过滤头,不接色谱柱,进行开机冲洗,一方面是检查接头是否有漏液;另一方面对在线脱气机进行冲洗。冲洗完仪器,利用标准溶液对仪器性能进行测试,防止脱气机内的絮状物被冲进仪器,对泵、比例阀、在线过滤器等产生危害,从而影响仪器性能。经测试,仪器压力、色谱图、重现性等都没有异常,接头处也没有发现漏液,于是重新固定管路,安装仪器外壳和柱温箱,并对新的管路进行标识,见图6。


到此为止,仪器已经可以正常使用,接下来就要想办法清洗被污染的管路。论坛中也有版友询问过此类污染物的清洗问题,但是未见有反馈,此次污染刚好做一个尝试。


首先尝试用沸水清洗:将管路盘好放入1000mL烧杯中,管路和烧杯中注入超纯水,电炉上加热煮沸并保持一段时间,待冷却后再用装有热水的注射器进行冲洗,然而效果一般,清洗并不完全。


然后尝试超声清洗:将管路盘好放入1000mL烧杯中,同样,管路和烧杯中注入预先加热的温水,在温水浴中进行超声清洗,超声清洗30min后可以明显看到管路中黑色物质在移动,看来是有效果了,用注射器冲洗后,许多絮状物被冲出了管外,但是还是有一些顽固污渍粘附在管壁上。


最后,进行分段清洗:将有污渍的部分进入水中,边超声边清洗,经过多次清洗,已无肉眼可见污染物,(由于单人操作,清洗过程未能上图),清洗后的管路见图7。



由于仪器中使用了新的管路,该管路暂时也用不上,于是用空针筒将水吹至近干,然后用甲醇进行冲洗,再将甲醇吹至近干,放在50度烘箱中烘干后保存,防止在保存过程中残留的水会再次长菌。图8为此次管路更换和清洗过程中使用到得“作案工具”。


总结

1、若想仪器用的好,维护保养很重要。仪器使用过程中,千万不要忽略或者省去一些看似不重要的步骤,例如流动相过滤、水相的更换、进样之前样品过滤膜等,等仪器出现故障之后,维修的成本和浪费的时间远大于平时的维护保养;


2、切割管路时建议不要用剪刀进行切割,实验室可以配置专业的切割工具;


3、含有缓冲盐的流动相一定要勤更换,用完之后一定要及时清洗管路,本次案例就是一个很好的教训。


4、此次管路的清洗过程还算顺利,如果有版友遇到类似问题,可以参考本文进行清洗。



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