小盘点:原子荧光光谱仪的若干常见故障和解决方法【第十一届原创大赛】

2023-05-10 14:56:27

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在使用原子荧光光谱仪的时候,很多人会遇到以下bug或者容易出错的细节,这里就对一些常见错误和误区给出了解决方案~


1、通讯失败


主机通讯错误


产生原因之一是先开软件后开仪器,由于在仪器关闭状态下电脑软件无法接收仪器传输的信号,导致出现错误。正确顺序是先开仪器,等30s-1min后仪器稳定下来再打开软件。


其他原因有通讯电缆接触不良,或者仪器内部的硬件损坏等。


之前仪器出现过这样的问题,不仅仪器无法连通,而且进样针不停地在样品盘和酸缸之间来回移动。后来请了工程师过来维修,检查后说仪器里面的电路主板坏了,更换了新的主板后这个问题消失了。

 

2、氩气不足


原子荧光消耗的氩气量比较低,尽管如此,还是需要注意氩气的剩余量和分压,分压压力在0.2~0.3MPa之间。


如果氩气剩余量不足以支持实验用量,就要及时更换氩气,否则在实验过程中提示氩气不足而中断。还有,在测试之前要先打开氩气瓶,贯通气流,不然开机后测量样品溶液,溶液会出现倒灌现象,对管路系统造成腐蚀。

 

3、元素灯


元素灯一定要在仪器关闭状态下更换!

带电拔下灯的话,容易损坏仪器内部的电路系统,造成仪器无法识别元素灯。安装元素灯时,先将电源接好,然后把灯放置在凹槽里固定,开机后通过凹槽四周的调节旋钮,使灯光源的光斑对准调光器的十字中心。因为十字中心对应的是原子化器的火焰芯高度,如果偏离程度较大,就无法获得良好的测量效果。


汞灯不亮的话,用电子脉冲点火器激发点灯。

以前我不小心把电子脉冲点火器摔坏了,为了能点火,我试了下摩擦静电,就是用一次性塑料手套还有小塑料袋在头发上擦了擦,然后去点灯,结果点着了,这招屡试不爽。夏天湿度有点大,得反复擦才能产生静电。有一次我试了试打火机内部的静电器去点火,也能点着,不过静电器产生的静电有点大,长期使用的话,有可能会损害灯,因此不推荐使用。点火首选是厂家专用的电子脉冲点火器,头发摩擦静电激发的方法是备用的方法。

 

4、三通阀漏液


下图是更换下来的旧的三通阀。


有次做实验,发现曲线各点的荧光值很低,一检查发现是三通阀和吸管接口处漏液了。停机后把三通阀拆下来,没找出问题,换了吸管,把接口处固定好,发现还是漏液。联系厂家工程师,工程师说是三通阀内部的构件出问题了,后来换了新的三通阀,漏液现象消失了。



5、注射器


左边是旧的注射器,右边是新的备用件。跟三通阀一样,注射器下面也是漏液,当时把下面的盖弄下来,找了个塑料袋,剪掉一部分后与下面的盖一块旋紧塞入注射器里,想着这样可以达到密封的目的。不过事与愿违,漏液现象虽然减小了,但还是一点点漏。后来换了新注射器后问题也消失了。



6、蠕动泵和胶管


蠕动泵压头松紧程度适当,不要空载运行。如果长期不用时要松开泵管,防止将胶管挤压变形。另外胶管(红色圈圈)也要注意被腐蚀漏液现象。



7、其它注意事项


1)实验室温度不要过低,湿度不要太大。温度20±5℃,湿度50~70%。

2)测量的样品的颗粒物浓度不要过高,如果有肉眼可见的悬浮颗粒物,需要先过滤再上机测量,不然颗粒物容易堵塞管路。

3)仪器周围不要长期放置酸液、碱液和其他化学药品,并保持良好通风状态。因为酸碱液会挥发,弥散到空气中对仪器造成一定的腐蚀。

4)仪器长期不用时,应每隔半个月开机预热一次,每次预热半小时时间足矣。

5)注意试剂、空白、纯水、容器及仪器管路的污染。


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