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春节前仪器正确的关机步骤(下)| 攻城小狮狩猎记

分析仪器维修联盟2019-06-11 13:43:34


主人公:小M

介    绍:一头外表阳光内心少女的来自北方的幼狮


前面两篇中讲到了高效液相色谱仪和离子色谱仪的保存方法,那么这次小狮为大家带来的是LC-MS 液质联用仪的关机步骤:

LC-MS液质联用仪的关机与开机方法:


1.假期前关机停用仪器,建议关机分三步:


第一步,冲洗色谱柱,停液相: 并把液相所有的液体都置换成甲醇, 建议泵灌注10分钟, 进样器灌注10个循环, 让色谱柱和仪器都保存在甲醇里面。


第二步,关高压,泄真空, 停质谱:首先保证液相流速停止, 然后standby 质谱,降温, 泄真空, 待温度降到40℃后停止氮气。


第三步,关闭电源:液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源,关闭UPS,仔细检查一下实验室的水、电、气是否已经关闭并清空废液,检查废气管的位置是否正常,关机完成。


2.节后开机使用仪器,建议开机分三步:


第一步:开启空调并将空调温度设置为20-22℃。


第二步:保持空调运行4-8小时后再开启仪器。若您不着急使用仪器,建议您最好在保持空调运行至第二天再开启仪器。


第三步:UPS正常后,先开电脑,进入Windows界面后打开进样器、泵、质谱。质谱开电源10分钟后才可以进入MassLynx,然后抽真空过夜直至第二天,换上您的流动相 ,液相做startup 打开氮气 ,质谱 operate,您的LC-MS仪器就可以正常使用了。


沃特世微课堂


春节将至,年味渐浓,

小编在此先给大家拜个早年~

恭祝大家新年心想事成,身体健康,

阖家欢乐,狗年旺旺旺!

当然,正准备享受长假的大家,

请不要忘记实验室的仪器设备哦~

贴心的小编马上送您一份节假日仪器停机Tips!




HPLC液相色谱篇



质谱仪器关机停用,建议分三步:

1冲洗色谱柱,管路及喷针,停液相

质谱工作在Operator状态,取下色谱柱,换上两通。将液相流动相换成甲醇/水:50/50 ,用0.8mL/min 冲洗管路和喷针约30分钟,去除盐分残留。 然后用100%甲醇再冲洗10分钟

2关高压,泄真空, 停质谱

- 首先保证液相流速停止, 然后把去溶剂气温度设到最低值,待温度降到40℃后停止氮气。

- Standby 质谱,等30分钟,等仪器降温。

- Vent仪器, 泄真空,确认分子泵转速降到3%以下。 

- 关质谱仪,液相电源开关,关质谱仪隔离阀。

3关闭气路及电源

关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源,关闭UPS。仔细检查一下实验室的水,电,气是否都已经关闭并清空废液,检查废气管的位置是否正常,关机完成。

HPLC液相色谱篇


1色谱柱

在停机前,根据您最后一次的实验条件,把色谱柱冲洗干净。请遵循如下置换原则

反相系统:缓冲盐->水->有机溶剂

正相系统:正相溶剂->柱保存溶剂

同时,为了保证色谱柱填料不被损坏,取下的色谱柱两端需拧上堵头。

2仪器

仪器同样应保存在有机溶剂中,具体操作步骤(以反相系统在缓冲盐状态下为例):

- 取下已冲洗干净的色谱柱妥善保存,用两通连接其两端管路。

- 将含有缓冲盐的管路放入纯水流动相内,并对其进行灌注约5分钟(置换泵头及进口管内的缓冲盐)。

- 以1.0mL/min流速冲洗仪器至少30分钟(置换仪器内溶剂)。

- 将仪器所有进口管路都放入甲醇流动相中(Alliance系统包括A/B/C/D溶剂管路,洗针管路,柱塞密封清洗管路;UPLC系统通常包括溶剂管路,Purge管路,Wash管路,柱塞密封清洗管路)。

- 对以上管路还需用有机相分别执行湿灌注(每路约5分钟),进样器灌注5次),柱塞清洗灌注以及手动洗针各5次)。

注意:仪器上的所有溶剂管路都要按照上文提到的置换原则,最终用有机溶剂充分灌注清洗干净并保存于有机溶剂中(最好是甲醇溶剂,正相系统可保存于异丙醇中),以避免管路长菌或者堵塞。

3关机

- 取出进样器内所有装样品的样品瓶,并妥善处理。

- 关闭所有的仪器电源并拔掉电源线,保证仪器在不带电的状态下。尤其是UPLC系统,若仪器带电,某些模块即使不开机其风扇仍在运行转动。建议拔下所有连接在墙上的插线板的插头。

妥善处理掉仪器废液瓶中的废液

提前备份工作站中的重要数据,以防数据丢失。


选自:沃特世         

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