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利用QQ修仪器【第十一届原创大赛】

仪器信息网2019-07-07 09:59:12


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导读

当今的通讯手段真是既方便又快捷。例如QQ,不但可以聊天还可以修仪器,这绝不是笑谈,而是我近期真正地尝试了一次,并取得了不错的效果。


前不久,一位外地的朋友打电话给我,反映他的仪器在用火焰法测Mg前,用去离子水做清洗时,其背景基线噪声大(见图-1 所示),问我如何解决?


该仪器为日立ZA3000型,其最大特点是:在模拟监测界面中,样品基线(图-1中下部红色的)和背景基线(图-1中上部蓝色的)不但可以监测全部的动态分析过程也可以监测非分析时间段的静态过程;不像有的仪器仅能监测动态过程。这样便于时时观察各种阶段的仪器状态,以便及时了解仪器的当前状态和及时发现问题。例如:石墨炉分析中的灰化阶段的“爆沸”现象。由于我不能前往仪器处亲自检查,于是只能利用该仪器的时时模拟监测的这个特点,来实施远方QQ指导;让对方按照我的分析思路自行检查,并且让他将每一步的自检监测界面及时拍照反馈给我,以便我及时修正,找出问题所在。


为此,我特将这次遥控维修指导过程和思路介绍给大家,以完成抛砖引玉的初衷。


检查过程:

(1)首先让仪器吸入去离子水,观察一下两个基线的情况,发现背景基线的确上下起伏很大;并且样品基线也有少许的起伏。见图-1 所示:


图-1 吸入去离子水的镁的背景基线


(2)针对这种反馈情况,我想究竟是仪器的光路问题还是火焰或者是阴极灯本身的问题呢?于是我让对方不点火,仅仅是观察静态下的Mg灯的基线情况。结果发现两条基线均非常平坦,这说明仪器的光路没有问题,见图-2 所示:


图-2 静态下镁的背景基线


(3)既然是仪器光路没有问题,那会不会是火焰系统的干扰问题呢?于是换上铜灯做点火试验,从回传的照片来看,两条基线非常平坦。说明火焰对Cu没有影响,见图-3所示:


图-3 铜(Cu324.8nm)的点火背景基线


(4)根据用铜灯的点火测试结果,猜想是不是因为铜灯的波长(324.8nm)比镁灯的波长(285.2nm)长,从而不受火焰的影响呢?于是改换比镁灯波长更短的镉Cd灯(波长228.8nm)来进行点火试验。结果发现Cd灯的基线也很平坦(见图-4 所示),至于背景基线(蓝色的)稍有下漂,究其原因是灯的预热时间不够所致。结论是:火焰对紫外波长的元素也不是一概均有干扰,说明单纯火焰不是产生干扰的原因。


图-4镉(228.8nm)的点火背景基线


(5)根据上面的试验结果,我怀疑是火焰里面有接近镁元素波长的干扰物质,于是造成了火焰雾化系统被污染了。根据一般的维护常识,最简单的办法是用5%的稀硝酸水溶液当做样品,吸入喷雾器冲洗燃烧系统10分钟。但是根据反馈回来的照片来看,效果不太理想,镁的背景基线仍有起伏,只不过是幅度稍有平缓而已。见图-5所示:


图-5 用5%硝酸作为样品冲洗10分钟后再吸入去离子水的镁的背景基线


(6)最终我推测还是燃烧头被污染的原因。因为硝酸的浓度不够,无法彻底洗净燃烧头,于是我让对方将燃烧头取下并分解开来,用棉球沾上50%的盐酸彻底擦洗。但是对方怀疑说:仪器是新买的,燃烧头不会被污染吧?并且根据回传的分解开来的燃烧头的照片用肉眼观察里面的确很干净。见图-6所示:


图-6 分解开来的燃烧头


但是我坚决要求用盐酸擦洗,其理由是:有时器件的污染是难以用肉眼判断的。

结果,对方采纳了我的建议,用50%的盐酸溶液清洗后再用镁灯做点火并吸入去离子水做试验,监测结果如-7所示:


图-7 用50%盐酸清洗过燃烧头后的Mg的点火吸入纯水的背景基线


从图-7的测试结果来看,经过用盐酸彻底清洗后,背景基线回复到了正常水平。


结  论:

利用仪器的模拟监测界面来判断一些简单的故障,不失为一种简便,省时,省力的手段(没有此功能的仪器除外),故一般的仪器操作人员也可胜任。



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